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FJA-1型常规分析仪器工作站与火焰光度计联用测定土壤钾 |
点击次数：759 发布时间：2007-4-18
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| FJA-1型常规分析仪器工作站与火焰光度计联用测定土壤钾 张连第 （中科院南京土壤研究所） 一、 分析意义与方法原理 钾素是植物生长三要素之一，土壤中钾主要存在于含钾矿物，亦有少量呈交换态或水溶态（如某些盐土）存在。分析土壤全钾可以了解土壤供钾潜力，还可以了解主要矿物类型及矿物风化分解的程度。不但是土壤肥力的参考指标，也是土壤发生分类研究的重要依据。土壤全钾测定也和全磷测定一样，分为样品分解和测定两步，样品分解方法较多，一般也可分为碱熔和酸溶两大类，目前测定钾大部分用仪器分析（火焰光度法），尽量避免引入大量盐类，所以多采用HF—HClO4消化法。此法消化溶液可以测定多种元素，如Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、P、Mn、Ti及多种微量元素。这里主要介绍HF—HClO4消化、火焰光度法（6400型火焰光度计）测定土壤全钾。含钾硅酸盐矿物与HF作用，硅酸盐则被分解，硅成为Si F4挥发，蒸干赶去多余HF，用HCl溶解，钾和其他元素一起成氯化物进入溶液，溶液中钾用火焰光度法进行定量测定，将待测液导入火焰光度计的火焰中燃烧；钾则被激发产生特征光谱，通过特制的滤光片照射到光电管上，产生电讯号，经过放大，在灵敏mV表上读出读数，在一定范围内，其读数与溶液中含钾浓度成正相关，这样可以在同样条件下测定的标准曲线上查得相应浓度，并计算样品含钾百分数。 式中，ρ为在标准曲线上查得的浓度，V为测定时定容体积；ts是吸取体积与原制备溶液体积之比；m为样品重量(g)。106将微克换算成克。 以往都是用手工一个个在火焰光度计上测定，从表头上读取读数，在手工划出的标准曲线上查出溶液浓度，再计算成含量百分数。现将FJA-1型常规分析仪器工作站与火焰光度计（6400型）联用，可以自动采集数据和进行数据处理，打印出溶液浓度并计算出样品含量百分数，简化了记取读数，划曲线、查曲线、计算百分数等手续，不但加快测定速度，提高精度，而且扩大了测定浓度范围。二、 试剂及仪器设备（1）HF（GB620—77）分析纯试剂。（2）HClO4（GB623—77）分析纯试剂。（3）K标准溶液：称取经105℃烘干的分析纯KCl 0.1907克，溶于水中，并定容至1000mL，为100 mg/L K标准溶液，逐个稀释成含K5、10、20、30、50 mg/L系列溶液。（4）聚四氟乙烯坩埚；（5）6400型火焰光度计；（6）FJA-1型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制和生产）。（7）火焰光度法应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）三、 分析过程（1）样品前处理 称取通过100号筛孔土样0.2克左右，放入聚四氟乙稀坩埚（或铂坩埚）中，用少量蒸馏水润湿土样，加HClO4试剂3mL，再加HF5mL，在电炉上低温消化，至HClO4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化，直至溶液清亮，将HClO4蒸干，再加1mL HClO4赶去HF，整个消化过程在毒气橱中进行，最后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测定全磷用），吸取清液5mL定容于25mL容量瓶中备测。 (2)FJA-1型常规分析仪器工作站与火焰光度计联用的操作：启动火焰光度法测定程序，先进行人机对话，输入分析日期、分析者、分析元素、标准系列溶液浓度等。然后逐个测定标准系列溶液，FJA-1型常规分析仪器工作站采入相应的读数。然后用线性回归或二次多项式拟合求出标准曲线方程的截距、斜率及相关系数。完成仪器标准化以后，启动样品测定程序，逐个输入样品号并测样品，读数采入计算机，随即显示出样品号与溶液的浓度值，或样品含K百分数分析结果。四、 结果与讨论表1的结果是用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联用和手工测定法对同一溶液各作10次测定的结果，表2是用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400火焰光度计联用与手工测定分别对土壤中全钾测定结果比较。结果表明，本法具有较高的测定精度，和较好的再现性，在溶液含钾20mg/L左右时，本法标准差为0.168 mg/L、变异系数为0.85%，分别小于手工法的0.41 mg/L和2.08%。从表2中也可以看出，联机法和手工法测定结果均在允许误差（0.05%）范围以内。本法具有分析速度快，精确度高等特点。完全适用于土壤全钾的常规分析。 表1 FJA-1型工作站与6400火焰光度计联用测钾的分析结果 次数 联机测定 手工测定 读数 mg/L 读数 mg/L 1 335 19.71 50 20.0 2 331.8 19.51 51 20.4 3 336.7 19.82 50 20.0 4 338.1 19.91 49 19.6 5 340.1 20.04 48 19.2 6 339.6 20.00 51 20.4 7 336.3 19.80 49 19.6 8 338.2 19.92 49 19.6 9 339.0 19.97 51 20.4 10 340.3 20.05 50 20.0 平均值X 19.873 19.9 标准差SX 0.168 0.41 变异系数CV% 0.85 2.08 表2 联机法和手工法土壤钾分析结果 样品号 联机法 手工法 （K%） （K%） 1 1.22 1.26 2 0.98 0.96 3 0.59 0.63 由于采用二次多项式拟合标准曲线，在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。 参考文献 [1] 中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科技出版社1978。 [2] 方建安、王敖生、杨坤玺。分析仪器（2）（26）1989。 [3] 中国土壤学会农化专业委员会，土壤农业化学常规分析方法 科学出版社1983。 [4] 高全亮等。P—1500计算机与火焰光度计联用（资料）。 附： 土壤速效钾的测定 土壤速效钾是指能被当季作物吸收利用的钾素，主要是土壤交换性钾，也有部分施入钾肥中的可溶性钾，其测定方法与土壤全钾不同的是样品的分解与提取，土壤速效钾取一般采用1mol/L中性醋酸铵提取，然后用火焰光度法测定，因为中性的醋酸铵盐PH缓冲性和提取交换性较好，提取液可以直接在火焰光度计上测定，铵盐对测定没有干扰。适用于FJA—1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联机测定。 |
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